O consumo mundial de agrotóxico cresce todos os anos, e também aumenta a preocupação de seus resíduos atingirem o meio ambiente e afetarem negativamente a biota e a saúde dos seres humanos. O monitoramento dos resíduos é feito usualmente pelas técnicas cromatográficas acopladas a detectores diversos, com métodos restritos a compostos com propriedades físico-químicas semelhantes e com um consumo volumoso de solventes puros. A ressonância magnética nuclear (RMN) é uma técnica analítica também utilizada para a quantificação de compostos, mas não é amplamente utilizada para análises de resíduos ambientais. A RMN tem uso desejado principalmente pela baixa seletividade do método, sendo um detector quase que universal de compostos orgânicos, podendo ser um aliado para a determinação de diversos compostos em uma mesma análise. O objetivo do trabalho foi avaliar a metodologia baseada na RMN de 1H para a determinação de agrotóxicos em águas superficiais e tratadas para consumo humano da cidade de Campos dos Goytacazes/RJ. Inicialmente foram analisadas as legislações pertinentes para verificar a viabilidade de quantificação, visto que o principal limitante é a sensibilidade do método, com concentração factível calculada em torno de 20 μg/L, após etapa de pré-concentração da amostra. Dos compostos regulamentados pela legislação brasileira referente a resíduos nas matrizes de água, 16 apresentam concentração máxima permitida acima de 20 μg/L e são passiveis de serem analisados por RMN de 1H. Dentre esses, o ácido 2,4-diclorofenoxiacético (2,4-D) e glifosato foram escolhidos para a validação do método, sendo dois compostos herbicidas de grande importância comercial no Brasil e com grande possibilidade de atingirem as matrizes de águas. Foram testados dois métodos de quantificação para os compostos: o semiquantitativo sem a otimização de parâmetros instrumentais, e RMN quantitativo (RMNq). Os resultados mostraram que apesar de apresentar menor tempo de análise, o método semiquantitativo foi insatisfatório na exatidão da quantificação, com coeficiente de variação (CV%) entre o calculado e o informado pelo fabricante de 11,2% para o 2,4-D e 9,2% para o glifosato. Já o método de RMNq apresentou um CV% entre o calculado e o informado pelo fabricante de 1,3% para o 2,4-D e 3,9% para o glifosato. Com o RMNq, os limites de detecção e quantificação para os dois compostos ficaram em torno de 0,7 μg e 2,5 μg/600μL de amostra, respectivamente. Sendo assim é possível, segundo os limites da legislação brasileira, utilizar cerca de 1 L de água para a detecção e quantificação desses compostos em águas ambientais. A viabilidade da análise das matrizes de água pelo método de RMN foi demonstrada, pré-concentrando as amostras por extração em fase sólida (SPE), e não apresentou compostos que afetassem a detecção dos herbicidas. Por fim, a metodologia de extração dispersiva em fase sólida foi proposta para otimizar e diminuir o tempo de preparação de amostra (quando comparada a SPE) e mostra-se promissora, mas necessita ainda de adequação. Deve se ressaltar que as avaliações neste estudo foram realizadas em condições padrão de RMN e, portanto, a sensibilidade das análises ainda pode ser aumentada usando metodologias mais especificas.