A utilização de compostos orgânicos sintéticos tem causado muitos problemas de contaminação ambiental ao longo da História. Estes compostos passam a ser considerados poluentes quando persistem por muito tempo no ambiente, possuem toxicidade alta para o meio e a biota e estão presentes em concentrações acima dos limites considerados seguros. Muitos compostos orgânicos tiveram seu uso proibido devido a estes efeitos, porém os resíduos destes compostos ainda persistem no ambiente, principalmente em solos e sedimentos. O Rio Paraíba do Sul (RPS), corta três estados da região Sudeste (São Paulo, Minas Gerais e Rio de Janeiro), deságua no norte do estado do Rio de Janeiro, e tem sido vítima de muitos acidentes ambientais com poluentes orgânicos, além de receber efluentes urbano-industriais e agrícolas ao longo de percurso. Assim sendo, o diagnóstico ambiental do RPS pode proporcionar uma avaliação de sua qualidade ambiental, como conseqüência de ações do passado e do presente. A fim de conhecer os níveis de alguns poluentes orgânicos persistentes neste ambiente, este trabalho analisou compostos organoclorados, como PCBs, DDT/DDD/DDE e Drins – e agrotóxicos com utilização mais intensa em períodos recentes – como paration metílico e endosulfan – em amostras de sedimentos coletadas no RPS nas proximidades da cidade de Campos dos Goytacazes/RJ; nos estuários primário e secundário, bem como em amostras de sedimento marinho da sua foz. As amostras foram submetidas às análises de granulometria e elementar, e os compostos orgânicos foram analisados após extração utilizando cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massas (CG-EM). Compostos como Paration, Endosulfan, DDT e análogos e Drins não foram determinados, dentro do limite de quantificação do método analítico nos ambientes analisados. Já a presença de PCBs foi detectada em concentrações que variam de 0,91 µg.kg-1 (estuário) até 151,12 µg.kg-1 (Foz). Estes valores são considerados baixos tendo por base os critérios de qualidade de sedimentos (CQS) estabelecidos pelo NOAA (National Oceanic and Atmospheric Administration), que é a fonte de informações mais utilizadas para CQS por pesquisadores, inclusive no Brasil. A ausência dos demais compostos também pode ser resultado das características do próprio sedimento, que são na maior parte arenosos e com baixa quantidade de carbono orgânico, e devido ao dinamismo dos locais de coleta. Apenas as amostras do RPS mostraram alguma relação com a quantidade de carbono orgânico e granulometria, principalmente no estuário. No entanto, os resultados de PCBs mostram a existência de diferentes fontes de contaminação ambiental, o que pode ser prejudicial ao desenvolvimento de todo o ecossistema. Também foram analisadas amostras de água coletadas durante e depois de um acidente ocorrido em novembro de 2008 que lançou toneladas do composto endosulfan no rio Paraíba do Sul. Os resultados mostraram que as concentrações encontradas para este poluente foram de 0,1499 µg.L-1 para a amostra coletada durante o acidente, e 0,0003 µg.L-1 para a amostra coletada após o acidente. A concentração obtida na última coleta mostra a rápida recuperação do corpo aquático, porém ainda acima dos critérios de qualidade de água estabelecidos pelo NOAA para este composto, o qual é muito tóxico para o ecossistema aquático.