As mudanças na cobertura do solo nas bacias de drenagem promovem alterações na composição da matéria orgânica dos rios. O objetivo deste trabalho foi caracterizar as principais fontes de matéria orgânica para o estuário do rio Paraíba do Sul. Foram determinadas as composições elementar e isotópica, bem como os fenóis de lignina para as amostras de solo e vegetação da bacia de drenagem e para as amostras de sedimento e tecidos vegetais das espécies dominantes do manguezal do estuário do rio Paraíba do Sul. Os resultados mostraram que a substituição da vegetação natural por áreas de cultivo de cana-de-açúcar e pastagem ocasionou a redução do teor de carbono orgânico e contribuiu para alteração da qualidade da matéria orgânica destes solos. Os dados de composição isotópica dos solos de cana-de-açúcar e pastagem indicaram a presença de mistura de fontes de matéria orgânica (isto é, vegetações com metabolismo C3 e C4). Assim, estes solos ainda possuem a assinatura geoquímica da vegetação original. Porém, devido à degradação avançada da matéria orgânica dos mesmos (demonstrada pela elevada razão (Ac/Al)v), o sinal da nova vegetação já encontra-se evidente nas características biogeoquímicas destes solos. A composição isotópica da vegetação de mata foi mais leve, sendo característica da vegetação com metabolismo C3. Já a vegetação de pastagem e cana-de-açúcar apresentou composição isotópica de vegetação com metabolismo C4. Os sedimentos das rizosferas das espécies de manguezal exibiram indicativo de fonte de tecido lenhoso de angiospermas, sugerindo que os galhos e as raízes da vegetação de manguezal contribuem para a matéria orgânica destes sedimentos. Neste estudo também foram caracterizados os materiais de referência interna (solos de cana-de-açúcar e pastagem e sedimentos de banco de lama e manguezal) do Laboratório de Ciências Ambientais da UENF. A consistência dos resultados sugere que os mesmos podem ser utilizados como material de referência em lotes de análises, a fim de garantir a confiabilidade dos resultados produzidos.