A microscopia eletrônica de varredura acoplada à espectrometria por energia dispersiva de raios-X (SEM/EDS) é a metodologia analítica de escolha quando se trata de analisar estruturas íntegras em material particulado. Neste estudo, tal metodologia foi utilizada para monitorar material particulado atmosférico (PM), depositado na lâmina foliar de uma epífita - Tillandsia stricta (Bromeliacea) - no município de Campos dos Goytacazes - Rio de Janeiro, Brasil; e, para analisar os sedimentos recentes (< 5cm de profundidade) na porção inferior da bacia hidrográfica Rio Paraíba do Sul, região sudeste, Brasil. Adicionalmente, um procedimento original para preservação de amostras biológicas - Air-drying plus Formaldehyde Atmosphere - foi desenvolvido. O PM constitui-se basicamente de partículas geológicas e partículas antrópicas que variaram amplamente quanto ao diâmetro. O comparativo da densidade de partículas (PM10) revela que a Microscopia Eletrônica de Varredura Ambiental (ESEM) foi um procedimento não extrativo do PM depositado na lâmina foliar de T. stricta; enquanto que, no procedimento tradicional foi verificada extração de até 80% de PM, normalizando dados de ESEM para 100%. A extração de PM variou entre 0 e 20% em lâminas foliares tratadas por Air-drying - Formaldehyde Atmosphere. Tais resultados sugerem que os protocolos tradicionalmente utilizados - via úmida - em SEM/EDS para biomonitorar PM geram dados subestimados. Em relação aos sedimentos recentes do Rio Paraíba dos Sul, nossos resultados reforçam a contaminação por metais tóxicos de origem antrópica. No entanto, demonstram a presença de formas solúveis destes metais. Cromo, Manganês, Níquel, Cobre, Zinco, Zircônio, Prata, Bário, Ítrio, Ouro, Estanho, Ósmio e Chumbo foram os elementos traço detectados nos sedimentos recentes do Rio Paraíba dos Sul; enquanto que, Carbono, Magnésio, Oxigênio, Alumínio, Silício, Titânio, Cálcio, Potássio e Ferro constituíram os micro e macro elementos encontrados na fração ≤ 63 µm de diâmetro. A concentração de elementos, expressa em porcentagem de peso atômico, variou em função de sítio de amostragem; revelando a foz seca como o sítio com maior percentual de elementos traço. Estes resultados contribuem para explicar a proposição do estuário como um sítio de retenção de metais. Palavras-chave: Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectrometria de Energia Dispersiva de Raios-X, Biomonitoramento, Densidade de partículas, Secagem, Sedimentos recentes